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如何對粒徑的大小進行表征?

發布日期:2023-03-13    

現在越來越多科研人員投身納米科學領域,納米技術在新世紀推動了信息技術、醫學、環境科學、自動化技術及能源科學的發展,像抗生素、集成電路和人造聚合物在二十世紀發揮了重要作用一樣。納米技術將給我們帶來無限美好的未來。

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納米材料是納米科技發展的重要基礎,是納米科技最為重要且最為活躍的研究領域。

在拉曼光譜領域,由于1974年發現的SERS(表面增強拉曼光譜)技術,研究人員開始探索納米粒子基底與拉曼光譜之間不可分割的關系。隨著納米材料的研究越發深入,在最基礎的無修飾的貴金屬納米粒子之上,逐步發展出不同的研究方向。比如在納米粒子上進行抗原抗體修飾,讓基底進行靶向性增強;選用不同材料,甚至非金屬來進行基底制備,拓展基底對不同樣品的親和性;改造納米粒子的表面結構,極大增強納米粒子的信號增強效果等等。
在最基礎的納米粒子形態下,顆粒尺寸對其性質有著強烈的影響,納米材料的顆粒度的大小是衡量納米材料最重要的參數之一。


小貼士:

納米微粒又稱超細微粒, 它的粒子尺寸一般在1~100nm之間,是介于原子、分子和固體體相之間的物質狀態。    

納米微粒中的金納米顆粒隨粒徑的變化呈現不同的顏色,具有高電子密度、介電特性和催化作用。高電子密度使其在電子顯微鏡下具有很好的襯度,因此十分適合作為電鏡測試的標記物。由于納米微粒具有尺寸小、比表面積大和量子尺寸效應,使它具有不同于常規固體的新的特性。


上文提到納米顆粒大小是用來衡量納米材料最重要的參數,那我們該如何去測定呢?目前可用于測定納米顆粒粒徑的方法目前普遍采取的是TEM和SEM的手段。

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透射電子顯微鏡(TEM):

是利用高能電子束充當照明光源而進行放大成像的大型顯微分析設備。 

掃描電子顯微鏡(SEM):

是1965年發明的較現代的細胞生物學研究工具,主要是利用二次電子信號成像來觀察樣品的表面形態。

這兩種測量方式雖說測量結果精準,但儀器本身十分貴重,需要配置一臺電鏡的成本是十分高昂的,導致許多科研單位或企業只能送樣去別處檢測。同時,要使用電鏡對于樣品的前處理要求非常高,稍有處理不當就有可能得不到想要觀測的結果。Q

那還有什么更好的測量方式呢?A

如海為用戶提供了以光纖光譜儀為核心的光譜測量設備。利用這些配置豐富的設備,就可以搭建各種常見的光譜測量系統,來對粒徑的大小進行測量。下面通過一個小實驗來給大家詳細介紹~


準備過程

由于金納米粒子在紫外-可見吸收光譜范圍內有明顯的吸收峰,并且隨著粒徑的增大,吸收峰會發生紅移。

根據這一特性,通過獲得金納米粒子的吸收光譜對粒徑進行測量。在200-1100nm范圍內得到金納米粒子明顯的吸收峰,根據不同樣品的吸收峰的紅移來判斷金納米粒子粒徑的大小。 
我們本次實驗所用到的是設備是:寬波譜高速光纖光譜儀(XSM11639),氘鹵二合一光源,光纖和四通液體測量池。

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采用的樣品有:三種不同粒徑大小(20-40nm,50-60nm,70-80nm)的金納米粒子溶膠,純水。



實驗結果

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        三種粒徑的金納米粒子吸光度圖譜


由圖可知,最小粒徑(20-40nm)的金納米粒子在530nm處有很強的吸收峰,粒徑中等(50-60nm)的金納米粒子的吸收峰在545nm處,粒徑最大(70-80nm)的金納米粒子的吸收峰則在554nm處。結果表明,隨著金納米粒子粒徑的增大,其吸收峰發生了紅移。

實驗結論

光纖光譜儀可以通過與光源、四通液體光譜測量池、光纖等搭建成透光率測量系統,通過智能軟件可以非常簡便的獲得樣品的透射率和吸光度,并能夠在很短的時間內完成金納米粒子粒徑測量等多種應用。



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