| 發布日期：2022-07-12 |
1.層出不窮的孔雀石綠安全事件
今年5月份江西省市場監督管理局組織食品安全監督抽檢發現九江市潯陽區方旺水產行銷售的黃丫頭，孔雀石綠不符合食品安全國家標準的規定。
2020年北京市場監管局抽檢時發現北京藍海鐘鼎樓食府有限公司石景山分公司（即藍海鐘鼎樓食府石景山店）經營的皮皮蝦孔雀石綠含量超標。
2019年10月，廈門尚鷺購超市有限公司銷售的泥鰍被曝孔雀石綠超標。
2018年5月，江蘇省常州市公安局治安支隊聯合市食品藥品監督管理局在對鐘樓區凌家塘農副產品批發市場水產區經營攤位進行檢查時發現240公斤昂公魚存在孔雀石綠超標。
2.什么是孔雀石綠
孔雀石綠一種易溶于水的三苯甲烷類化學物，其水溶液呈藍綠色。孔雀石綠既是染料，也是殺真菌、殺細菌、殺寄生蟲的藥物，長期超量使用可致癌，無公害水產養殖領域國家明令禁止添加。
3.如何分辨
在鑒別水產魚中有沒有孔雀石綠時，可以看兩個部分：魚鰓跟魚鰭。正常的的魚鰭是青色，使用孔雀石綠的是藍綠色；正常的魚鰓是紫紅色，使用孔雀石綠的魚鰓是鮮紅色。
4.目前有哪些孔雀石綠檢測技術
目前孔雀石綠和結晶紫檢測與水產相關的方法已非常成熟，常見的檢測方法有液相色譜法、液相色譜-串聯質譜法等，這類方法結果準確，有較高的靈敏度，但受制于儀器條件，存在檢測成本過高、檢驗周期較長缺陷。為了滿足養殖場以及現場監管的需求，快檢方法就是針對這些缺陷提出的新的解題思路。如海儀器基于行業痛點，結合自身拉曼光譜檢測技術研發了一款水產品中孔雀石綠速測試劑盒，最低檢出濃度為1ppb，檢測時間在30min左右即可完成。
1.實驗對象
檢測基質：草魚、基圍蝦
檢測項目：孔雀石綠
注：草魚和基圍蝦已按照《GB/T 19857-2005 水產品中孔雀石綠和結晶紫殘留量的測定》進行測試不含孔雀石綠和隱性孔雀石綠。
2.儀器與耗材
產品 | 型號 | 數量 |
箱體式拉曼光譜儀 | IRS1000 | 1 |
前處理一體箱 | RFSC-1000 | 1 |
比色皿 | CVT-721 | 6 |
孔雀石綠拉曼快速檢測試劑盒 | / | 1 |
3.實驗方案
本次實驗開始前先采用液相-質譜法對草魚、基圍蝦進行檢測，確認兩種基質樣品中不含有孔雀石綠和隱性孔雀石綠殘留。對測試后的實驗樣本進行陽性加標處理，樣品具體添加信息見下表。
實驗編號 | 實驗樣品 | 添加藥物 | 添加濃度（μg/kg） |
1 | 草魚 | 未添加 | -- |
2 | 孔雀石綠（MG） | 1 | |
3 | 隱性孔雀石綠（LMG） | 1 | |
4 | MG+LMG | 1 | |
5 | 基圍蝦 | 未添加 | -- |
6 | MG+LMG | 1 |
*注：兩種基質已經過確認無孔雀石綠和隱性孔雀石綠殘留殘留。
4.測試方法
本次實驗方案和測試所用試劑由如海孔雀石綠拉曼快速檢測試劑盒提供，兩種基質前處理通過如海自研前處理一體機完成，前處理結束后由箱體式拉曼光譜儀采集光譜數據，智檢E+軟件進行識別。樣品詳細測試過程請參考如海孔雀石綠拉曼快速檢測試劑盒說明書。
本次實驗共分為6個小組。實驗1、2、3、4是對草魚基質進行檢測，1-4組實驗測試譜圖如下，實驗1為未添加孔雀石綠和隱性孔雀石綠的草魚樣本，通過和說明書對比，未發現孔雀石綠拉曼特征位移，表明在草魚中未檢測到孔雀石綠和隱性孔雀石綠；實驗2中對添加了1ppb孔雀石綠的草魚樣本進行了檢測，在其拉曼測試譜圖中可觀察到明顯的孔雀石綠拉曼特征位移（800、1174、1224、1619cm-1），表明草魚中添加的孔雀石綠已被檢出。
由于孔雀石綠在一定條件下可以轉化為隱性孔雀石綠，因此在實驗3中又對草魚進行了隱性孔雀石綠加標實驗，實驗結果表明草魚中添加的隱性孔雀石綠也可以被檢出。實驗4和實驗6，在草魚和基圍蝦基質中同時添加了孔雀石綠和隱性孔雀石綠，檢測結果與實驗2、3相似，兩種基質中孔雀石綠和隱性孔雀石綠均可被檢出。具體實驗結果見下表，實驗5-6測試譜圖如下。
實驗編號 | 實驗樣品 | 添加藥物 | 添加濃度 （μg/kg） | 是否檢出 | |||||
1 | 草魚 | 未添加 | -- | 否 | |||||
2 | 孔雀石綠（MG） | 1 | 是 | ||||||
3 | 隱性孔雀石綠（LMG） | 1 | 是 | ||||||
4 | MG+LMG | 1 | 是 | ||||||
5 | 基圍蝦 | 未添加 | -- | 否 | |||||
